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      • 技術文章

        露點儀檢定方法

        2018-08-03 09:30:46
        光電檢測熱電制冷鏡面冷凝式精密露點儀,主要由三大部分組成:
          (1)高重復性的鏡面控溫伺服機構;
          (2)準確地測量鏡面溫度的溫度測量系統;
          (3)判斷以下露點時,鏡面上生成的是霜(冰)還是露(過冷卻水)的裝置。
          露點儀工作過程基本是:被測量氣體通過露點測量室時掠過冷鏡面,當鏡面溫度高于該氣體的露點溫度時,鏡面呈干燥狀態,此時,發光二極管發出的光照在鏡面上,幾乎完全反射,由光電傳感器感應到并輸出光電信號,經控制回路比較、放大,驅動熱電泵(由一級或數級Peltier元件組成),對鏡面制冷,當鏡面溫度降至樣氣的露點溫度時,鏡面上開始結露(或霜),光照在鏡面上后出現漫反射,光電傳感器感應到的反射光信號隨之減弱,此變化經控制回路比較、放大后調節熱電泵激勵,使其制冷功率減小,這樣通過自動控制使冷鏡面上的露(或霜)與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態,此時通過鏡面冷凝狀態觀察鏡,可以判斷鏡而上的冷凝物是液態的露(呈圓或橢圓形)還是固態的霜(呈晶形),鏡面溫度由一緊貼在冷鏡面下方的鉑電阻溫度傳感器感應,準確測量出鏡面的溫度(即露或霜層的溫度),從而獲得氣體的露點溫度。
          從上述工作過程,可清楚地看出露點儀屬于精密的濕度測量儀,檢定中需要注意的事項、要求的條件比較多。
          (一)環境條件
          檢定環境溫度要求穩定。也就是用自來水或循環冷卻液作為冷卻劑冷卻熱電泵之散熱端時,冷卻劑的溫度和流量應相對恒定,使用風冷時,環境溫度應相對恒定。一般工作溫度在5~35℃之間。有特殊要求者,按其要求確定是否在恒溫條件下檢定。露點測量室和采樣系統的溫度應高于待測氣體的露點溫度,避免在管路中就開始結露,這實際是要求濕度源提供的氣流濕度不能過分高。
          當露點測量室出氣端通大氣放空時,露點測量室內的壓力等于大氣壓。當露點測量室內樣氣壓力的波動大于200Pa/h時,不能進行檢定。當露點測量室內樣氣壓力偏離標準大氣壓(101325Pa)200Pa以上,但波動小于200Pa/h時,可用計算的方法對檢定結果加以修正(已配備了自動壓力修正系統的儀器除外)。環境濕度要求在30%RH~85%RH之間。
          (二)檢定用設備
          1.標準裝置
          根據被檢露點儀的允許誤差、標準級別情況,依據濕度計量器具檢定框圖的傳遞要求,選定適當的標準裝置。
          (1)一級標準精密露點儀檢定,由我國濕度基準~重量濕度計作為標準,配有動態濕度發生器進行檢定。由于重量濕度計工作過程復雜,給一級精密露點儀的檢定、傳遞工作帶來很大困難。我國濕度行業的管理與技術人員目前也正在討論、商定建立一個高精度的動態濕度發生器(雙溫雙壓法)作為濕度計量的副基準或工作基準,用于一級濕度標準器具的檢定工作。
          (2)二級標準精密露點儀檢定,由一級標準精密露點儀作為標準,配有動態濕度發生器或直接利用作為一級標準的動態濕度發生器進行檢定。這里需要說明的是標準干濕表由于使用條件、測試范圍等原因限制,很少由于濕度傳遞,本文沒有用干濕表作標準器(包括一級、二級標準)的介紹。
          (3)工作計量器具的露點儀檢定,由二級(或一級)標準精密露點儀作為標準,配有動態濕度發生器或直接利用作為二級標準的動態濕度發生器進行檢定。
          2.檢定氣路系統
          管材和管型要求使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定常溫氣體濕度,露點溫度在-20℃~+60℃之間時,可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管,防止水分子通過連接管路時與外界通過滲透造成較大的測試不確定度。
          管路的連接方式可以使用錐型墊密封或硅(氟)橡膠“○"型圈密封的活接頭,如管道有焊接處,應先做認真清洗。用軟質材料的管子套接時,應內襯一段硬質材料的管子,并在外面用鋼絲纏緊。
          被檢儀器的露點測量室出口放空時,需接一不短于2m的放空管,防止外界環境空氣通過測量室出口進入測量室。
          3.檢定露點儀時,需用轉子流量計測量樣氣的流量,一般在露點儀的進口前的管路中進行測量。光電檢測熱電制冷鏡面冷凝式露點儀一般都有樣氣流量范圍要求,多數要求1~10L/Min的流量。當流量過小時,整個系統的穩定時間太長,同時環境因素造成的不確定度相對過大;當流量太大時,露點儀測量室內樣氣掠過冷鏡面的流速過大,露點溫度不好穩定,且露點溫度測試值系統誤差大(指示值一般會低些)。
          4.另外按儀器的要求,當檢定實驗室的供電電源電壓超過額定值的10%時,應采取穩壓措施。
          5.測量低濕度的露點儀,經常配有水冷系統,此時要求按照露點儀的具體技術要求,配備壓力比較穩定的水源,避免水流量波動太大,使露點儀難以穩定。
          (三)檢定項目及檢定方法
          1.外觀檢查檢查儀器是否受過強烈震動、碰撞、腐蝕等損害,主要查看外殼元明顯受潮銹蝕、受碰損壞之痕跡,銘牌清晰;檢查電纜及接頭的接觸處是否清潔、有無松動現象,并用三用表檢查其接觸是否良好;清點儀器附件及技術文件是否齊全。
          2.打開露點測量室,檢查露點室內無微粒、油霧等污染物污染,鏡面無劃痕,所有光學器件無松動。檢查鏡面、發光二極管及光電傳感器外罩,如發現有明顯損傷應予以更換。清洗鏡面及光電器件外罩。清洗時使用棉簽沾清洗劑(一般由儀器自配,無自配清洗劑時,可使用無水乙醇)輕輕擦洗,并及時用干棉簽將殘留的清洗劑吸干。注意不要在鏡面上和光學器件上留下棉花纖維。
          3.用棉簽沾無水乙醇清洗接頭各部件,一般利用大流量吹采樣氣路,使氣路清潔。接好氣路后用憋壓的方法檢查氣路的氣密性。
          4.接通電源,掀動各按鈕,檢查各試驗設備是否運行正常。
          5.準確度檢定內容
          (1)根據被檢露點儀的測濕范圍確定檢定露點溫度點,一般順序是從低濕點開始向高濕點,每10℃為間隔,到 20℃為止。使用重量法濕度計檢定時,檢定范圍從-20℃~ 20℃。
          (2)調節濕度發生器到被檢濕度設定點,當濕度發生器(與標準露點儀)穩定后,才可開始露點儀檢定工作,一般不低于15min。此時標準器(標準動態濕度發生器或標準露點儀)、被檢露點儀的顯示值相對穩定,波動度小于標準器的合成不確定度。
          (3)采用定時記錄的方法,記錄標準器與被檢露點儀的測試值。一般每分鐘記錄一組數據,累計記錄不少于11組數據。
          (4)檢定結束后,一般先關閉露點儀(包括標準露點儀)的電源,將濕度發生器調至*低濕度,用大流量干氣吹整個氣路系統3~5min之后再關閉濕度發生器,關閉露點儀冷卻水。取下露點儀后,及時將露點室進出口密封,防止灰塵進入。
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